Trong nghiên cứu này, vật liệu tổ hợp AgNPs/Fe₂O₃ hình thái lập phương được tổng hợp thông qua quá trình nhiệt phân trực tiếp tiền chất Prussian blue có chứa ion Ag⁺ ở các nhiệt độ khác nhau. Cấu trúc và đặc trưng của vật liệu được nghiên cứu bằng nhiều phương pháp phân tích hiện đại: SEM, TEM, XRD, FT-IR, UV-Vis và BET. Kết quả cho thấy vật liệu tổ hợp AgNPs/Fe₂O₃ được hình thành từ các hạt kích thước nano liên kết với nhau tạo nên cấu trúc xốp với diện tích bề mặt riêng lớn. Nhiệt độ nung có ảnh hưởng đáng kể đến cấu trúc và tính chất của vật liệu. Trong đó, mẫu nung ở 450 °C trong 2 giờ cho thấy hình thái cấu trúc lập phương rõ ràng, các hạt nano bạc phân tán đồng đều trên nền oxide đơn pha Fe₂O₃. Vật liệu AgNPs/Fe₂O₃ được sử dụng làm xúc tác cho phản ứng khử 4-nitrophenol trong môi trường nước. Kết quả cho thấy AgNPs/Fe₂O₃ được nung 450 °C trong 2 giờ có hoạt tính xúc tác tốt nhất, phản ứng tuân theo phương trình động học biểu kiến bậc nhất với hằng số tốc độ biểu kiến kapp đạt 0,723 phút⁻¹, cho thấy tiềm năng ứng dụng của vật liệu trong xử lý các hợp chất nitro thơm trong môi trường nước.