Nghiên cứu này trình bày quy trình chế tạo vật liệu composite (1-x)CoFe2O4-xZnFe2O4 (x = 0, 0.1, 0.3) bằng phương pháp phản ứng pha rắn. Mỗi pha đơn CoFe2O4 và ZnFe2O4 được tổng hợp riêng biệt, sau đó phối trộn theo tỉ lệ mol tương ứng để tạo thành composite. Cấu trúc tinh thể và sự phân bố cation được khảo sát thông qua giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) và phổ tán xạ Raman. Kết quả XRD cho thấy tất cả các mẫu đều có cấu trúc spinel lập phương thuộc nhóm không gian Fd3m, không xuất hiện pha phụ. Sự thay đổi hằng số mạng, thể tích ô cơ sở và kích thước tinh thể theo hàm lượng ZnFe2O4 (x) cho thấy sự thay thế của ion Zn²⁺ vào mạng tinh thể CoFe2O4. Phân tích phổ Raman cho thấy sự phân bố lại của các cation tại các vị trí tâm của tứ diện và bát diện. Kết quả chỉ ra rằng sự thay thế Co²⁺ bởi Zn²⁺ làm tăng mức độ trật tự cation trong mạng tinh thể spinel.