Trong bài báo này, chúng tôi trình bày quá trình tổng hợp vật liệu biến tính diatomit Phú Yên bằng lưỡng oxit sắt-mangan (Fe-Mn/D63) sử dụng phương pháp oxi hóa khử KMnO₄ và FeSO₄ trong môi trường pH bằng 6. Các tính chất hóa-lý của diatomit Phú Yên và vật liệu biến tính diatomit được phân tích, đặc trưng bằng các phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), tán xạ năng lượng tia X (EDX), phương pháp phổ quang điện tử tia X (XPS). Kết quả cho thấy, diatomit Phú Yênó thành phần hóa học chủ yếu là silic, nhôm và lượng lớn oxít sắt có cấu trúc vô định hình. Lớp lưỡng oxit săt-mangan có trạng thái đa hóa trị đã được phân tán đồng đều trên bề mặt diatomit. Hoạt tính xúc tác của vật liệu biến tính được đánh giá qua khả năng ứng dụng xúc tác phân hủy methyl orange (MO) trong hệ Fenton dị thể với khoảng pH lớn từ 2 đến 9 trong điều kiện chiếu UV và có sự hiện diện H₂O₂.