Trong bài báo này, chúng tôi trình bày quá trình tổng hợp vật liệu có cấu trúc spinen nickel ferrite được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt, sử dụng các muối FeSO₄.7H₂O, Ni(NO₃)₂.6H₂O và glucose như là các tiền chất ban đầu. Các tỉ lệ mol Fe:Ni ảnh hưởng đến cấu trúc, hình thái và tính chất của vật liệu đã được khảo sát. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) cho thấy mẫu có tỉ lệ Ni:Fe=1:2 được nung ở 500 ^oC trong 5 h có dạng đơn pha cấu trúc spinen. Vật liệu có độ xốp cao, loại từ mềm, siêu thuận từ và có khả năng phân hủy xúc tác quang methylene blue trong vùng ánh sáng khả kiến, được đánh giá qua khả năng phân hủy dung dịch màu xanh methylene khi chiếu đèn UV-Vis, hiệu suất phân hủy hầu như hoàn toàn trong 25 phút chiếu xạ.